熔喷布，俗称医用外科口罩、N95口罩的“心脏”，是口罩中间的过滤层，直径只有头发的1/30，可以过滤细菌，防止病菌传播。这种熔喷布的原料是高熔体流动速率的熔喷聚丙烯，采用熔喷工艺制造。熔喷聚丙烯的熔体流动速率越高，纤维越细，熔喷布的过滤性越好。因此，准确测量熔喷聚丙烯的熔体流动速率对判断熔喷聚丙烯的产品质量和实际应用具有重要意义。
熔体流动速率
雌三醇环戊醚
熔体流动速率的定义
熔体质量流速MFR和熔体体积流速MVR
在特定的温度、载荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过具有特定长度和内径的模具的挤出速率。以规定时间内挤出的质量为熔体质量流量MFR，通常表示为每10分钟挤出的熔体质量，单位为g/10min；在规定时间内挤出的体积取熔体体积流量MVR，通常表示为每10分钟挤出的熔体质量，单位为厘米/10分钟。
在一定的熔体剪切速率下，在相同的条件下，MFR和MVR可以换算，即MVR乘以熔体密度等于MFR。
Q2
熔体流动速率的测定方法
国标
■ GB/T 3682.1-2018塑料和热塑性塑料熔体质量流量和熔体体积流量测定的标准方法，相当于ISO1133-1
■ GB/T 3682.2-2018《塑料和热塑性塑料熔体质量流量和熔体体积流量的测定》对时间和温度历史以及湿度敏感的材料的试验方法相当于ISO1133-2
国际标准组织
ISO 1133-1-2011塑料热塑性塑料熔体质量流量和熔体体积流量的测定第1部分:标准方法
■ ISO 1133-2-2011塑料热塑性塑料熔体质量流量和熔体体积流量的测定第2部分:对时间-温度历史和/或湿度敏感的材料的方法
美国材料试验学会标准
■美国材料试验标准D 1238-13用挤压塑性计测定热塑性塑料熔体流动速率的标准试验方法
Q3
熔体流动速率测试设备
国家高技术材料分析测试中心熔体分度器
国高财分析测试中心
塑料的熔点是如何测量的？熔融指数对产品有什么影响？#塑料#加工工艺
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Q4
熔体流动速率的测量原理
熔体流动速率的测量原理是指在规定的温度和负荷下，通过具有规定长度和直径的模具挤出的熔融材料的熔体质量流量和熔体体积流量的计算。熔喷聚丙烯不适合直接测量熔体流动速率，因为它具有极高的熔体流动速率。首先需要测量MVR，然后通过熔体密度计算熔体流动速率。
其中，ρ为试验温度下熔体的密度，取0.7386g/cm3。
GB/T 3682 GB/T 30923-2014中提到的方法B常用于测量熔喷聚丙烯的熔体流动速率。在实际分析测试中发现，熔喷聚丙烯熔体流动速率测试结果的精度较低，由于一些操作细节，测试结果差异较大。针对熔喷聚丙烯熔体流动速率测试操作中存在的一些问题，国家高新材料分析测试中心通过对大量实验数据的分析，找出了影响熔喷聚丙烯熔体流动速率测试精度的因素，得出了最佳的测量方法。有关更多技术信息，请评论
01
实验参数设置
选择三种不同来源的熔喷聚丙烯进行实验，通过改变仪器预热恒温时间、加样量、氮气吹扫时间、测试温度、加料时间、活塞位移和取样次数，考察不同因素对熔喷聚丙烯熔体流量测量精度的影响。实验参数见表1。
表1实验参数设置
2.1
仪器预热恒温时间的影响
温度可以加速聚合物材料的内部分子运动，特别是对于熔体流动速率的测量。随着温度的升高，热动能和分子活性空会增加，聚合物的流动性也会增强。因此，在熔喷聚丙烯的测试过程中，保持温度恒定是非常重要的。熔体流量计必须有足够长的预热时间。如果预热时间不充分，则表明温度已经达到设定温度，但实际上熔体流量计的桶壁温度可能仍然不均匀，这将引起熔体流速测试的波动，从而降低测试结果的精度。对于三种熔喷聚丙烯，在不同的仪器预热恒温时间下测试样品的MFR值。测试结果见表2，仪器预热恒温时间对MFR值及MFR值精度的影响见图1和图2。
表2不同预热恒温时间下的MFR值
图1仪器预热恒温时间对MFR值的影响
图2仪器预热恒温时间对MFR值精度的影响
从图1可以看出，MFR值随着仪器预热时间的增加而增加，当预热时间大于40分钟时，熔喷聚丙烯的MFR测试结果趋于稳定。从图2可以看出，仪器恒温时间小于30分钟时，测试数据的精度大于2.5%，恒温时间大于30分钟时，精度小于1.5%。
2.2
样品添加量的影响
GB/ 3682标准要求测试样品3 ~ 8g。实践中发现，样品的添加量对MFR测试结果影响很大。在相同的测试条件下，用不同的样品添加量测试了三个样品的MFR值。测试数据见表3，样品添加量对熔喷聚丙烯MFR值和MFR值精度的影响见图3和图4。
表3不同样品加入量下的熔体流动速率值
图3样品添加对MFR值的影响
图4样品添加对MFR值精度的影响
从图3可以看出，MFR值随着样品添加量的增加而增加，与添加3g时相比，添加8g时MFR值增加17%。由于熔喷聚丙烯的MFR值较高，流动性好，当样品加入量较小时，活塞杆的下标记线靠近机筒顶部。开始测试后，模塞打开，前熔体流出时有一定阻力，导致计时延长，测试数据偏低。从图4可以看出，测试结果的精度随着加样量的增加而增加:加样量为8g时，精度最好。根据组合标准的要求，建议选择8g作为样品的最佳添加量。
2.3
氮气吹扫时间的影响
熔喷聚丙烯材料在机筒中加热时容易降解。空气体中的氧气加速了热降解效应，样品的粘度降低，从而加速了流速，提高了熔体流速。为了减少测试过程中热降解的影响，除了在操作方法上尽可能将桶内的样品压实，减少操作过程中带入的空气体外，在装载样品前还采用了用惰性气体吹扫桶的方法。表4显示了三个样品在不同氮气吹扫时间下的MFR测试结果。氮气吹扫时间对熔喷聚丙烯MFR值和MFR值精度的影响如图5和图6所示。
表4不同氮气吹扫时间下的MFR值
图5氮气吹扫时间对MFR值的影响
图6氮气吹扫时间对MFR值精度的影响
从图5可以看出，随着氮气吹扫时间的增加，MFR值逐渐降低。从图6可以看出，随着氮气吹扫时间的增加，测试结果的精度提高。如果在装载样品前使用氮气吹扫超过8s，测试的相对标准偏差小于1.5%。
2.4
测试温度的影响
熔体流动速率受温度影响很大，发现ln与温度呈线性正相关。测试中要求仪器温度准确，GB/T 3682要求测试温度的公差为1℃。为了验证测试温度对熔喷聚丙烯熔体流动速率的影响，通过改变测试温度对三个样品进行熔体流动速率测试，测试结果如表5所示。测试温度对熔喷聚丙烯MFR值和MFR值精度的影响见图7和图8。
表5不同测试温度下的MFR值
图7测试温度对MFR值的影响
图8测试温度对MFR值精度的影响
从图7可以看出，试验温度对试验结果的影响符合理论规律。随着测试温度的升高，MFR值增大，因此测试时需要保证测试温度的准确性，仪表温度的公差应控制在0.5℃以内。从图8可以看出，MFR测试结果的精度受温度变化的影响较小。
2.5
加载时间的影响
加料时间也影响熔喷聚丙烯熔体流动速率测量的精度。测试了三种熔喷聚丙烯样品在不同加料时间下的熔体流动速率，结果如表6所示。加料时间对熔喷聚丙烯MFR值和MFR值精度的影响如图9和图10所示。
表6不同充电时间下的MFR值
图9充电时间对MFR值的影响
图10充电时间对MFR值精度的影响
从图9可以看出，随着加载时间的增加，MFR值先增大后减小，加载时间为60s时MFR值达到最大。从图10可以看出，随着加样时间的增加，测试结果的精度先升高后降低，这主要是由于加料时间短，样品压实不充分，熔体中气泡较多，降低了测试结果的精度。但充电时间过长会导致气瓶空气体增多，样品更容易发生热降解，降低测试结果的精度。因此，充电时间应控制在50s-60s范围内。
2.6
活塞位移和取样次数的影响
根据GB/T 3682标准要求，试验采用测量活塞移动规定距离所需时间的方法。所用仪器配有位移传感器，可精确测试指定活塞位移所需的时间，并可在一次加样测试中多次取样。根据不同的活塞位移和不同的取样时间，对三种熔喷聚丙烯样品进行了测试，测试结果见表7。活塞位移和取样次数对熔喷聚丙烯MFR值和MFR值精度的影响如图11和图12所示。
表7不同活塞位移和取样时间下的MFR值
图11活塞位移/取样次数对MFR值的影响
图12活塞位移/取样次数对MFR值精度的影响
从图11可以看出，活塞位移和取样次数的变化对熔喷聚丙烯的MFR值影响不大，对测试结果没有明显影响。从图12可以看出，活塞位移的设定值变大，熔喷聚丙烯MFR测试结果的精度会变差。在相同的活塞位移设置下，采样次数越多，测试结果的精度越好。
03
摘要
熔喷聚丙烯非织造布熔体流动速率测试的影响因素很多，需要从多个方面进行分析和考虑。实验结果表明，为了提高熔喷聚丙烯熔体流动速率测试的准确性和精度，建议按照以下测试条件进行操作:
将仪器温度预热至少30分钟；开始测试前；
样品的最佳用量为8g。
装载样品前，最好用氮气吹扫钢瓶8s以上；
测试结果的精度受温度变化影响较小，所以测试时需要保证测试温度的准确性；
加载时间最好控制在50s-60s内，过长或过短都会影响测试结果的精度；
在测试有效位移范围内，采用较小的活塞位移距离和增加采样次数将获得更好的精度测试结果。
*国家高材料分析测试中心原创内容，请注明出处
